自动索氏抽提-凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱/质谱法测定沉积物中多环芳烃和有机氯农药
更新时间:2015-03-20 15:01
来源:环境化学
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摘要:
采用自动索氏抽提-凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱/质谱技术,建立了沉积物中多环芳烃和有机氯农药的检测方法.通过对自动索氏抽提提取条件、凝胶渗透色谱净化条件进行优化.以丙酮:正己烷(V:V=1:1)作为提取溶剂,提取温度160℃,用乙酸乙酯:环己烷(V:V=1:1)定容至40mL,转移上GPC.GPC在线浓缩系统真空腔真空度为180mbar/190mbar,以乙酸乙酯:环己烷(V:V=1:1)为流动相,流速为5mL·min-1,并采用气相色谱-质谱法定性和定量分析.在优化条件下,16种多环芳烃和19种有机氯农药在10—1000μg·L-1范围内具有良好的线性关系(R2>0.99),检出限(S/N=3)为0.008—0.353μg·kg-1.加标水平为10、50、100μg·kg-1时,平均加标回收率分别为77.6%—106.1%、79.9%—108.7%和80.6%—107.8%,相对标准偏差(RSDs,n=5)均小于10%.
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