德国电子工业集成电路高纯水制备
一、工程概况
随着电子工业的发展，对高纯水提出了越来越高的质量要求，而高纯水的生产需求增长很快。本例为德国最近建造的用于集成电路产品生产的高纯水系统。它与典型的高纯水系统区别不大，事实上它突出强调了电子工业引起争论的一些熟知问题。
二、设计原始资料
制作16K位集成电路（DRAM）时，对水质的要求：TOC 0.5mg/L，金属离子为1mg/L，微粒（≥0.2mm）为100个/ml。而制作16M位DRAM时，对水质的要求：TOC＜5mg/L，金属离子＜0.2mg/L，微粒（≥0.1mm）为0.6个/ml。
三、工艺流程及主要设备
高纯水制备系统流程图如图1所示。
 图1 高纯水制备系统流程图 1—活性炭过滤器；2—软化器；3—阻垢剂加料器；4—RO高压泵；5—RO装置；6—贮槽；7—分配泵；8-254nm紫外灭菌器；9—主混床系统；10—0.45mm筒式过滤器；11—185nm紫外灭菌器；12—增压泵；13—精混床系统；14—0.2mm筒式过滤器；15—0.04mm筒式过滤器 |
1．预处理
预处理包括活性炭过滤器、软化器和阻垢剂投加装置。
对RO组件中的聚酰胺复合膜，由于它的耐氯性能差，但适用pH值范围广。活性炭过滤能有效地去除氯。而活性炭过滤后，往往会增加水中细菌和微粒子的含量。
软化器可以减少水中粒子含量，由于树脂表面带有少量电荷，会提高软化器的活性，因此软化器预处理可以减少RO组件的粒子污染。
为了防止水中硬度的结垢，添加阻垢剂专门设置阻垢剂投加装置。
2．RO系统
RO膜一般能去除原水中95％～99％的TDS，而对二氧化硅（SiO2）的去除效果则不佳，因此RO被认为是预脱矿质过程，为了提高RO的效率，采用了两段RO系统。这种两段脱盐系统采用了低压复合膜，既能保证水通量，又不降低脱盐率，它所需的操作压力为1.38～1.72MPa，所以两段RO能在低于0.27MPa压差下工作，并大幅度提高了离子的分离性能。若单级RO膜的截留率为95％，则盐透过率为5％，两段RO盐的透过率为（0.05）2或0.0025。因此，通过两段RO计算的截留率应为99.75％，复合膜也能提高SiO2的截留率。
3．后处理
RO装置产水放入贮槽中，以便进行后续的离子交换（IX）和筒式过滤器处理。往贮槽加入臭氧，使有机物和氧化剂接触转化成羧酸类物质以减少粒子生成。贮水槽出水经254nm紫外线灭菌器，旨在消除臭氧残留物，保护后续的IX装置和筒式过滤器免受臭氧降解。该系统也由两个IX装置组成，主混床和精混床，每个混床后均设亚微米筒式过滤器和紫外线灭菌器。用0.45mm筒式过滤器捕集主混床漏出的树脂颗粒，主混床下游选用18.5nm紫外光，它除杀灭细菌外，还可使有机物少量氧化。
4．系统布置
设备布置是高纯水设计中需要解决的难题之一，现介绍本系统的设备布置方案如图2所示。
四、运行情况
1．对预处理和后处理设备的维护
活性炭过滤器、软化器均采用轻便可更换单元组件，以便失效后随时更换。为此必须设置易于操作的更换连接件。对于离子交换混床中的主床和精床放在一起便于再生，为了防止高纯水的受污染，应采用高级管材，而且管道输送距离应尽可能短。
2．系统的启动与运行
本系统应按以下顺序启动。
（1）在RO膜正式加负载前，应先开始RO预处理系统操作，预处理的水用于彻底地冲洗RO压力容器和管道系统。
（2）RO膜加负载，操作R0系统，同时排放最初的产水。此过程持续到下述条件中的—个或几个满足为止。即RO系统在稳定的脱盐性能下持续运转48h；RO产水TOC浓度不高于进水TOC的10％；RO产水的TOC低于100mg/L。
 图2 高纯水系统布置图 1—0.2mm筒式过滤器；2、6、12—紫外线杀菌器；3、13—0.45mm筒式过滤器；4—精混床；5—主混床；7—0.04mm筒式过滤器；8—活性炭滤器；9—软化器；10—高压泵；11—RO组件；14—化学药品泵；15—分配泵；16—贮槽；17—臭氧发生器；18—生产区 |
（3）装满贮槽并清洗后排放，如此循环两次。
（4）用RO产水灌装贮槽至一半容量时，启用臭氧发生器，贮槽中水被臭氧氧化至浓度200～500mg/L。
（5）将贮槽的臭氧化水循环流遍精处理的分配系统，持续24h。
（6）排空系统，用新鲜的RO产水重新充装罐，重新建立臭氧浓度，然后在系统内循环1 h。
（7）启动贮槽下游的紫外线灭菌器，再循环至少2h，然后调节臭氧发生器实现贮槽中稳定的臭氧余量，证实在紫外线灭菌器的下游各处臭氧浓度为零。
（8）将一台主混床投入运行，同时启动0.45mm下游过滤器，以保护系统不受树脂微粒的污染。
（9）由分配泵的排放口至树脂捕集过滤器的下游建立与臭氧相容的管路。当通过IX精处理单元的循环连续运行时，使系统连续臭氧化。使系统中臭氧浓度为40～80mg/L，TOC＜10mg/L，及下游出口处0.2mm的微粒＜30个/ml。
（10）对新的一台IX单元和0.45mm精滤器重复（9）中的全过程。
（11）间断实施分配环路的臭氧化，接入精混床和0.45mm过滤器。
在每个启动点单独地启动每个工艺单元，然后进行该单元的试验，证明此单元在预期性能下运行后，再启动下一个单元。整个启动过程需30余天。这样，无论发生什么问题都能容易辨认和处理。表1列出最初84d系统操作情况。
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表1 运行初期（84d）系统操作情况
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表1表明，在运行21d后系统的RO压力发生明显变化，这个变化是人为的旨在减少RO装置的产水流速，以和半导体工厂当时使用的水流速度相匹配。在这种情况下操作RO较长时间。在其余的时间内，系统和浓水的压力差是恒定的，这就表明进入该单元的水中离子和微粒含量是能满足要求的，未引起过分的污染。在整个运行期间，产水和进水的TDS比率基本上变化不大，显示了系统良好的稳定性，当把主混床和精混床产水的电阻率相比较时，精混床出水和分配环路返回处之间的电阻率变化也很小，其相差也仅为0.5～0.2 MW·cm。
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