北京莱金源工业循环冷却水中PH值测定方法
本方法适用于循环冷却水,天然水及污水中PH值的测定。
1 方法提要
本方法是以饱和甘汞电极作为参比电极,以玻璃电极作为指示电极,通过测量两电极之间的电动势来测定水样的PH值。
2 仪器与试剂
2.1 仪器:
2.1.1 酸度计:0~14PH,最小分度0.1PH值;
2.1.2 饱和甘汞电极;
2.1.3 PH玻璃电极:0~14PH
2.2 试剂:
2.2.1 PH=4.00标准PH缓冲溶液;
2.2.2 PH=6.86标准PH缓冲溶液;
2.2.3 PH=9.18标准PH缓冲溶液;
注:以上三种标准缓冲溶液的固体粉末,国内已有商品出售。
3试验步骤:
3.1 按酸度计说明书调试仪器。
1.2 PH定位:根据具体情况,选择下列一种方法定位。
3.2.1 单点定位:本法定位时应选用一种其PH值与被测水样接近的标准缓冲液。定位前先用蒸馏水冲洗电极及塑料杯2次以上。然后用干净滤纸将电极底部水滴轻轻吸干(勿用滤纸去擦拭,以免电极底部带静电导致读数不稳定)。将定位缓冲液倒入干净塑料杯内,浸入电极。稍摇动塑料杯数秒钟。调节PH计温度补偿旋钮至所测溶液温度值,查出该温度下定位缓冲液的PH值,将仪器定位至该PH值。重复调零、校正及定位1-2次,直至稳定为止。
3.2.2 两点定位:先取PH7标准缓冲溶液按3.2.1方法定位。电极洗干净后,将另一定位标准缓冲液(若被测水样为酸性,选PH4缓冲液,若为碱性,选PH9缓冲液)倒入塑料杯内,电极底部水滴用滤纸轻轻吸干后,把电极浸入杯内,稍摇动数秒钟,按下读数开关,调整定位旋钮使读数指示或显示该测试温度下第二定位缓冲液的PH值。反复1-2次两点定位至稳定为止。
若由三个读数值yi (i=1,2,3)按(1)式求出的回归值xi与标准值xi之差,都不大于0.04PH单位,可认为电极及仪器正常,可进行水样的PH值测定。
3.3水样的测定:将塑料杯及电极用蒸馏水洗净后,再用被测水样冲洗2次以上。然后,调节PH计上温度补偿旋钮至所测水样温度,并重新校正仪器至满刻度(注意:定位旋钮保持不变),浸入电极并进行测定。记下读数。
注:① 新使用或长期不用的玻璃电极,在使用前应在蒸馏水中浸泡48小时以上。
② 酸度计系高输入阻抗(≥1012Ω)的毫伏计,使用时要注意甘汞电极接线柱与玻璃电极插口之间的绝缘性能良好,否则读数不稳和不准。
③ 对于缓冲性能较弱的水样,最好用水样反复洗电极4~6次后,再进行测量。
④ 若玻璃电极表面污染,可用盐酸(1+20)浸2小时,去除沉淀积物,或用合成冼涤剂浸1小时去除油污,然后再用水洗净,浸入水中备用。
4 计算
若为单点定位或两点定位,PH读数值就是测定值。
若为三点回归定位,则以3.2.3回归定位所得的回归方程求出水样PH读数值的回归值作为测定值。
5容许差
5.1平行测定结果的差数不应大于:
精密酸度计0.05PH, 通常酸度计0.1PH;
5.2取平行测定两个结果的算术平均值作为试样的PH值。
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