北京莱金源工业循环冷却水中镁离子测定方法
本方法适用于测定循环冷却水,天然水中的镁离子,其含量在10—200毫克/升。
1 方法提要
在PH=10的氨性缓冲液中,用酸性铬蓝K为指示剂,以乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液螯合滴定钙镁含量,从中减去钙量为镁量。
2 试剂
2.1 酒石酸钾钠:5%溶液;
2.2 三乙醇胺;1+2水溶液;
2.3 氯化铵;
2.4 萘酚绿B:试剂级;
2.5 氨水;
2.6 酸性铬蓝K:试剂级;
2.7 巯基乙醇:(硫代乙醇酸)。
2.8 硝酸钾。
3 准备工作
3.1 氨性缓冲溶液(PH=10)
称取67.5g氯化铵溶于200ml水中,加入570ml浓氨水,用水稀释至1升,最好用酸度计核对PH值。
3.2 酸性铬蓝K—萘酚绿B混合指示剂:
称取0.1g酸性铬蓝K和0.15g萘酚绿B置于研钵中,加10g干燥硝酸钾,研磨均匀,贮于磨口瓶中。或直接使用市售的酸性铬兰K—萘酚绿B试纸。
3.3 0.01m EDTA 标准溶液。
配制和标定见循环水中钙离子的测定方法中3.4。
4试验步骤
4.1 吸取经中速滤纸过滤后水样50ml于250ml锥形瓶中,加入10ml氨性缓冲溶液。
注:若水样中含有铁铝离子,可在加入氨性缓冲溶液前加入5%洒石酸钾钠2ml,1+2三乙醇胺2ml,若水样中含有锌,则在加入缓冲溶液前,先加入抗坏血酸0.1g,巯基乙醇0.5ml,然后加1+2三乙醇胺2-3ml。
4.2 加入少量酸性铬蓝K--萘酚绿B指示剂,或一条酸性铬兰K—萘酚绿B试纸,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色突变为纯蓝色即为终点,记录所消耗的EDTA标准溶液毫升数V2。
5计算
水样中镁离子含量X(毫克/升)按下式计算:
式中:V1—滴定钙时所消耗EDTA标准溶液的体积,毫升;
V2—滴定钙镁合量时所消耗EDTA标准溶液的体积,毫升;
M—EDTA标准溶液的摩尔浓度;
V—吸取水样体积,毫升;
24.31—镁的原子量。
6、容许差
6.1含镁离子7毫克/升的水样平行测定两个结果间的差数不应超过0.54毫克/升。
6.2取平行测定两个结果的算术平均值,作为水样中镁离子的含量。
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