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羟基乙酸生产废水的资源化研究

更新时间:2012-11-17 17:40 来源:南京师范大学学报 作者: 阅读:2483 网友评论0

 

摘要:采用浓缩结晶法回收羟基乙酸生产废水中的硫酸铵.研究了脱水率对硫酸铵回收率及硫酸铵晶体中羟基乙酸的吸附损失等的影响,确定了适宜的回收工艺条件;以PCW-6为萃取剂,采用络合萃取法回收废水中的羟基乙酸,探讨了各因素(酸度、络合剂浓度、油水比、温度、萃取平衡时间)对羟基乙酸萃取率的影响;确定以NaOH溶液作为反萃剂,讨论了萃取剂用量对反萃率的影响等,确定和优化了萃取和反萃的工艺条件.结果表明,在本研究的最佳工艺条件下,硫酸铵的总回收率接近100%,羟基乙酸的回收率可达92%. 

关键词:废水,羟基乙酸,硫酸铵,浓缩结晶,络合萃取

羟基乙酸又称乙醇酸或甘醇酸[ 1 ], 是一种重要的精细化工中间体和有机化工原料, 广泛应用于化学清洗、日用化工、生物降解新材料及杀菌剂等领域, 全球产量逐年增加. 羟基乙酸的工业合成方法主要有氯乙酸水解法、氰化法[ 2 ]等. 不论采用何种合成方法, 最终都产生含有羟基乙酸和无机盐的废水, 对该废水中的有用物质的回收利用还未见有报道. 本文对以羟基乙腈为原料合成羟基乙酸工艺过程中产生的废水进行了回收处理方法和条件的实验研究. 废水的主要性质如表 1所示, 废水中含有较高浓度的硫酸铵和羟基乙酸, 如不加以回收利用将是对资源的极大浪费. 高浓度有机废水的处理历来较为棘手. 络合萃取是近年来逐渐发展起来的高浓度有机废水的回收处理技术, 即通过待分离溶质与含有络合剂的萃取剂相接触,反应形成络合物并转移至萃取有机相内, 经过反萃回收待分离物质, 其对极性有机物的分离具有高效性和高选择性[ 3], 最大优点是二次污染小、操作成本低. 本文用浓缩结晶回收硫酸铵, 再通过络合萃取回收废水中的羟基乙酸. 该回收工艺简单, 操作方便, 成本低, 无二次污染产生, 且回收的产品价值高。

1 实验部分

1 1 实验试剂及仪器试剂: 苯、甲苯、正辛醇、硫酸、氢氧化钠等试剂均为分析纯 ( AR); PCW - 6络合萃取剂由实验室自配, 废水由某化工厂提供.仪器: Agilent 1100高效液相色谱仪, ZFQ 85A旋转蒸发仪, SHB- 循环水式多用真空泵.

1 2 实验方法及处理流程羟基乙酸废水处理流程如图 1所示

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