两种余氯测定方法的比较
1 材料与方法
1.1 试剂
邻联甲苯胺溶液(甲土立丁)、余氯标准比色溶液、0.00564 mol/L硫代硫酸钠标准溶液、5%碘化钾溶液、pH=4醋酸缓冲液、0.5%淀粉溶液、0.0282 mol/L碘标准溶液。
1.2 方法
(1)比色法：①被测样品温度宜为15℃~20℃,如低于此温度,应先将样品浸入温水中使其温度升至15℃~20℃后,再测定数值。②在盛有5ml样品的比色管内,滴加邻联甲苯胺溶液2~3滴,混匀。③将样品置于黑暗处,静置15分钟后,与余氯标准比色溶液比较测定,其结果为样品总余氯含量(比色时,眼睛从管口向下或由前面观察)。④如余氯浓度很高时,会产生桔黄色;当样品碱度过高以及余氯浓度很低时,可能产生淡蓝绿色或淡蓝色。此时,可再加入1ml(1+2)盐酸或1ml邻联甲苯胺液,即可产生正常的淡黄色,再进行测定。
(2)碘滴定法(碘标准溶液反滴定法)：①污水样中余氯小于10 mg/L时,取200ml污水样氯多时,应按比例减少水样体积。②将200ml污样加入500 ml锥形瓶中,加入5~20ml 0.00mol/L硫代硫酸钠标准溶液,1ml 5%碘化钾溶液1 ml醋酸缓冲液,加入1 ml淀粉溶液使pH保持3.5~4.2之间。用0.0282 mol/L碘标准溶液滴滴至刚显淡蓝色为终点(混匀后蓝色不应消失)。最后1滴碘液的体积(约为0.05 ml)从读数中去。200 ml污水样消耗1 ml 0.00564N硫代硫酸溶液时,相当于存在1mg/L余氯,故余氯在5m时,需用5 ml试剂;余氯在10mg/L时,应加10 ml试剂。污水中余氯更高时,就按比例增加试碘滴定法测得的余氯为总余氯,并按下式计算:
Cl2(mg/L)=[(A-5B)×200]/C
式中:Cl2-总余氯(mg/L)；
A—0.00564 mol/L硫代硫酸钠标准溶液的数；
B—0.0282 mol/L碘标准溶液的ml数；
C—污水样ml数。
2 结果与讨论
当医院污水采用加氯消毒后,同时用两种不同方法进行余氯测定,其结果见表1。
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上述结果经统计学分析,显示两种方法无显性差异(P>0.05)。由于医院污水余氯量检测工都是由非专业技术人员承担,仅仅经过简单的培就上岗操作,所以分析方法不宜太难,而比色法测医院污水余氯量操作简单,容易掌握,有利于医院水余氯量监测工作的开展,适宜推广应用。
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