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废水中二氧化氯监测分析方法连续滴定碘量法

更新时间:2008-04-22 11:53 来源: 作者: 阅读:1317 网友评论0

摘要:本法适用于亚漂设备及含有亚氯酸盐的废水。

关键字:二氧化氯 监测分析 滴定  碘量法   

 

 

1.原理

 

二氧化氯和亚氯酸根均是氧化剂,它们都能氧化碘离子而析出碘,继而用硫代硫酸钠滴定-碘量法,但在不同的pH值条件下,氧化数变化不同。

pH=7ClO2+I- ClO2-+½I2,氧化数由43

pH=13ClO2+5HIH++Cl-+2H2O+2½I2,氧化数由4-1

HClO2+4HI2I2+HCl+2H2O,氧化数由31

因此,可一次采样,控制不同pH值连续滴定来测定二氧化氯和亚氯酸根。

 

2 试剂

 

2.1 硫代硫酸钠标准液:cNa2S2O3=0.1mol/L。溶解25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5 H2O)于1L新煮沸的蒸馏水中,至少存放二周之后,用碘酸钾或重铬酸钾标定。最初必须存放一段时间,是为了使所含的亚硫酸氢盐离子氧化。使用煮沸的蒸馏水,并加入几毫升三氯甲烷,以使细菌分解作用减小到最低程度,以下述两种方法中任迁一种来标定。

2.2 碘酸盐溶液:溶解3.249g无水碘酸氢钾(一级试剂)或3.567g碘酸钾(在103±2°C温度下干燥1h)于蒸馏水中,转入1000mL容量瓶稀至标线,即为c=0.10000mol/L溶液,贮存于具玻璃塞瓶内。

  于80mL蒸馏水中,边搅拌边加入1mL浓硫酸,10.00mL c=0.10000mol/L的碘酸氢钾和1g碘化钾,立即用cNa2S2O3=0.1mol/L溶液滴至淡黄色,加入1mL 0.5g/100mL淀粉指示剂,继续滴到蓝色消失为止。

2.3 重铬酸盐溶液:溶解4.904g无水重铬酸钾(一级试剂)于蒸馏水中,转达入1000mL容量瓶并稀至标线,即为c1/6K2Cr2O7= 0.1000mol/L的溶液,贮存于具玻璃塞瓶内,10.00mL重铬酸钾标准溶液液代替碘酸盐标准溶液,在暗处放置6min后用c Na2S2O3=0.1mol/L溶液滴定,方法同前。

 

硫代硫酸钠的浓度(mol/L= 1/所消耗硫代硫酸钠毫升数

 

2.4 硫代硫酸钠标准滴定液:用新煮沸过的蒸馏水将上述硫代硫酸钠标准液稀释至0.01000.0500 mol/L

2.5 0.5g/100mL淀粉指示剂:于0.5g淀粉中,加入少许冷水调成糊状,倾入100mL沸腾的蒸馏水中搅拌,然后沉淀过夜。应用上层清液,加入0.125g水杨酸,0.4 g氧化锌防腐。

2.6 碘化钾晶体

2.7 cNaOH=0.1mol/L氢氧化钠溶液:溶解4 g氢氧化钠于1L蒸馏水中。

2.8 1+1)硫酸。

2.9 缓冲溶液(pH=7):称取34.0 g磷酸二氢钾和35.5 g磷酸氢二钠于烧杯中,加入溶解后稀释至1L

 

3 测定步骤

 

量取0.5mL(或适量)水样,用0.1mol/L氢氧化钠调至近中性,加缓冲液5mL1g碘化钾,用0.0100mol/L硫代硫酸钠溶液滴至淡黄色,加入1mL 0.5g/100mL淀粉指示剂,继续滴至蓝色消失,记下读数a,加3 mL1+1)硫酸(pH调至13),溶液又呈蓝色,继续滴至无色,消耗硫代硫酸钠标液为b毫升,若亚氯酸盐含量很高,可改用0.0500mol/L或适当浓度硫代硫酸钠标液滴定。

 

4 计算公式

 

二氧化氯(ClO2mg/L= (a·c/V)×67450

 

亚氯酸根(ClO2-mg/L= [b-4a)·c/V] ×(1/4)×67450

 

式中:V——水样体积,mL

   c——硫代硫酸钠标准滴定液浓度,mol/L

   a——第一次滴定所消耗硫代硫酸钠标准滴定体积,mL

   b——第二次滴定所消耗硫代硫酸钠标准滴定体积,mL

 

5 参考资料

 

5.1《国外水和空气质量标准》,史安详等译,中国建筑工业出版社,1980年。

5.2 《国外环境标准选编》,吉林图书馆编译,中国标准出版社,1984年。

6.3 -德水环境标准研讨会资料(内部),1986101321日北京。

54 《工业毒理学手册》,E ·R普龙克特博士著,张德荣译,四川科学技术出版社,1985年。

55《工业毒理学实验方法》,工业《毒理学实验方法》编写组编,上海科技出版社,1979年。

56 《空气和水中痕量二氧化氯的测定》,奚旦立、陈季华、张尧君、朱庆华,上海环境科学4829页,1985年。

57《二氧化氯(ClO2)对金鱼的毒性试验》,张益储、徐爱莲,环境污染与防治p171984年。

58 《亚氯酸钠漂白和废气检测与治理》,徐玉如等,纺织学报,91986年。

59《二氧化氯毒性实验报告(内部)》,上海市劳动卫生职业病研究所毒理研究室,19854月。

510 《“亚漂”(二氧化氯)作业工人健康调查》,上海市化工职业病防治研究所,1986年。

511 《二氧化氯废气治理的研究(内部)》,王飞珊等,1986年。

 

 

 

 

 

 

 

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