臭氧发生器的臭氧浓度测量和计算方法
1 臭氧浓度
1.1 方法原理概要:臭氧(O3)是一种强氧化剂,与碘化钾(KI)水溶液反应可游离出碘,在取样结束并对溶液酸化后,用0.1000mol/L硫代硫酸钠(Na2S2O3)标准溶液并以淀粉溶液为指示剂对游离碘进滴定,根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量计算出臭氧量。其反应式为:
O3+2KI+H2O——O2+I2+2KOH(1)
I2+2Na2S2O3——2NaI+Na2S4O6(2)
1.2 试剂
1.2.1 碘化钾(KI)溶液(20%):溶解200g碘化钾(分析纯)于1000mL煮沸后冷却的蒸馏水中,用棕色瓶保存于冰箱中,至少储存一天后再用。此溶液1.00mL含0.20g碘化钾。
1.2.2 (1+5)硫酸(H2SO4)溶液:量取浓硫酸(p=1.84;分析纯)溶于5倍体积的蒸馏水中。
1.2.3 C(Na2S2O3·5H2O)=0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液;使用分析天平准确称取24.817g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O;分析纯)用新煮沸冷却的蒸馏水定溶于1000mL的容量瓶中。或称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O;分析纯)溶于1000mL新煮沸冷却的蒸馏水中,此溶液硫代硫酸钠浓度约为0.1mol/L。再加入0.2g碳酸钠(Na2S0O3)或5mL三氯甲烷(CHCL3);标定,调整浓度到0.1000mol/L,贮于棕色瓶中,储存的时间过长时,使用前需要重新标定(标定方法见附录A)。
1.2.4 淀粉溶液;称取1g可溶性淀粉,用冷水调成悬浮浆,然后加入约80mL煮沸水中,边加边搅拌,稀释到100mL;煮沸几分钟后放置沉淀过夜,取上清液使用,如需较长时间保存可加入1.25g水杨酸或0.4g氯化锌。
1.3 试验仪器、设备及对其要求
1.3.1 三角洗瓶(吸收瓶)500mL。
1.3.2 滴定管50mL,宜用精密滴定管。
1.3.3 湿式气体流量计 容量5L。
1.3.4 量筒 20mL 500mL 各一只。
1.3.5 刻度吸管(吸量管)10mL 。
1.3.6 容量瓶 1000mL。
1.3.7 聚乙烯或聚氯乙烯软管,用于输送含臭氧的气体。不可使用橡胶管。
1.4 实验程序及方法:量取20mL的碘化钾溶液(3.1.2.1),倒入500mL的吸收瓶中,再加入350mL蒸馏水,待臭氧发生器运行稳定后于臭氧化气体出口处取样,先通入吸收瓶(3.1.3.1)对臭氧进行吸收后再通过湿式气体流量计(3.1.3.3)对气体计量,气体通过量为2000mL(时间控制在4min左右),停止取样后立即加入5mL(1+5)硫酸溶液(3.1.2.2)(使pH值降至2.0以下)并摇匀,静置5min。用0.1000mol/L的硫代硫酸钠标准深液(3.1.2.3)滴定,待溶液呈浅黄色时加入淀粉溶液(3.1.2.4)几滴(约1mL),继续小心迅速的滴定的颜色消失为止。记录硫代硫酸钠标准溶液用量。
1.5 臭氧浓度的计算
Co3=ANa×B×2400/V0(mg/L) (3)
式中:Co3——臭氧浓度,mg/L;
ANa——硫代硫酸钠标准溶液用量,mL;
B ——硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/L;
V0 ——臭氧化气体取样体积,mL;
臭氧浓度大于等于3mg/L时,此测试结果的精密度在±1%以内。
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